Газоаналізатор ГХЛ-1

1. Застосовуваний для газового аналізу газоаналізатор КГА-2-1 (ГХЛ-1) з приставкою для каталітичного спалювання водню показаний на рис. 21.

Бюретка 1 складається з двох колін, з'єднаних у верхній частині. Ліве коліно має чотири чергуються вузьких і кульових ділянки, праве коліно виконано у вигляді трубки з поділками, що дають можливість вести звіт з точністю 0,05 см³.

Приставка для каталітичного спалювання водню, показана на рис. 22, являє собою трубку 1 з кварцового скла, заповнену паладієвим каталізатором 2 і забезпечену нагрівальним елементом 3, до затискачів якого через трансформатор підводиться напруга 12 Ст.


2. Поглотительный посудину 4 (див. рис. 21) слід залити розчином КОН (30%); поглотительный посудину 5 - розчином пірогалолу "А", а приймач 3, розташований під приставкою 2, - підкисленою і підфарбованою метилоранжем дистильованою водою, такою ж водою потрібно залити бюретку 1 і напірну склянку.

Розчин пірогалолу "А" слід приготувати, заливши в колбу місткістю 250-300 см³ розчину КОН з концентрацією 30% в кількості 180 см³, додати 53 р пірогалолу "А", закривши колбу, перемішувати до повного розчинення. Після заливки розчину в поглотительный посудину 5 потрібно захистити зовнішню частину посудини від кисню повітря з допомогою шару вазелінового масла висотою 0,5 см, гідравлічного затвора або гумовим мішечком.

При необхідності в ході аналізу поглинання великих кількостей кисню до крана 11 слід приєднати ще один поглотительный посудину. Розчин для цього судини слід приготувати, розчинивши 75 г хлористого амонію в 100 см³ води і додавши до отриманого розчину 100 см³ водного розчину аміаку концентрацією 18%. Посудину слід щільно набити мідними стружками і залити їх приготовленим розчином, захистивши потім зовнішню частину посудини від зіткнення з повітрям.

3. Один раз в тиждень слід перевіряти газоаналізатор в зборі на герметичність. Для проведення такої перевірки потрібно заповнити поглинальні судини до міток на капілярах під кранами і набрати повітря в бюретку, потім з'єднати бюретку з гребінкою і підняти напірну склянку, встановивши її у верхнє положення. Якщо протягом 5 хв рівень води в бюретке не підвищиться, а рівні розчинів поглотительных судинах не знизяться, газоаналізатор можна вважати герметичним.

4. Один раз у три місяці і кожного разу при знятті і установці бюретки слід визначати шкідливий обсяг бюретки. Для цього слід підняти рівень запірної рідини в приймачі 3 і бюретке 1 точно до кранів 7 і 14, потім відібрати в бюретку 40 см³ повітря (20 см³ в широке коліно і 20 - у вузьке) і перевести цей повітря в приймач 3, піднявши рівень рідини в бюретке до крана 7. Після цього слід закрити кран 14, ще раз набрати в бюретку 40 см³ повітря (20 см³ - в широке коліно і 20 см³ - у вузьке) і перевести з приймача 3 повітря в бюретку 1, довівши рівень рідини в приймачі до крана 14.

Після вимірювання отриманого обсягу його значення потрібно відняти 80 см³; одержана різниця є шкідливим об'ємом. Операцію потрібно провести кілька разів до отримання постійного значення шкідливого об'єму.

5. Для визначення вмісту в газі поглинаються розчинами домішок (вуглекислого газу і кисню) слід проводити аналіз, заснований на селективному поглинанні вуглекислого газу розчином лугу і кисню - лужним розчином пірогалолу "А".

Вміст в газі вуглекислого газу і кисню слід визначати наступним чином:

після ретельного продування імпульсних трубок приєднати пробоотборное пристрій до крана 6 газоаналізатора;

відібрати в бюретку (для продувки гребінки) 50-60 см³ досліджуваного газу і випустити його через кран 11, повторюючи цю операцію два-три рази;

закрити кран 11 і набрати в ліву частину бюретки 80 см³ газу, а в праву приблизно 21 см³; з'єднати бюретку поворотом крана 7 з лівою частиною гребінки;

встановити з допомогою напірної склянки рівні рідини: у лівій частині гребінки точно на мітці "80", а в правій - на мітці "20"; закрити крани 12 і 13; випустити надлишок газу з бюретки швидким поворотом крана 11;

відкрити кран 12 і встановити рівні рідини в правому коліні бюретки і в напірній склянці на одній висоті при фіксованому рівні лівому коліні бюретки на позначці "80";

закрити кран 12 і записати загальний обсяг відібраної проби газу;

відкрити кран 9 і перевести газ в поглинач 4 з обох колін бюретки, довівши рівень рідини у верхній частині бюретки до крана 7; перевести газ з поглинача в бюретку; повторити ці операції 3-4 рази;

виміряти обсяг газу залишився, зафіксувавши рівень в лівому коліні бюретки на поділі "0", "20", "40", "60" або "80" (в залежності від вмісту СО₂ в газі), а в правому коліні встановити рівень на одній висоті з рівнем рідини в склянці; при необхідності визначити об'єм кисню, що залишився після поглинання З₂ газ перевести в посудину 5 і назад в бюретку 4-5 разів і виміряти об'єм проби після поглинання кисню лужним розчином пірогалолу "А".

6. Якщо приблизний вміст водню в газі (повітрі) або вміст домішки у водні до аналізу невідомо, і, якщо кількість кисню в газі свідомо недостатньо для повного окислення водню, визначення водню у трубці з паладієвим каталізатором слід проводити з розбавленням проби повітрям.

7. Перед проведенням аналізу газу з розбавленням слід продути ліву сторону гребінки, трубку 2 і кран 14 повітрям. Для цього слід набрати повітря через кран 6 широке коліно бюретки і при відкритих кранах 8 і 14 перевести повітря в приймач і назад в бюретку, довівши рівень рідини в приймачі до крана 14, потім закрити кран 14 і встановити в трубці з каталізатором атмосферний тиск з допомогою зрівняльної склянки.

Після цього слід випустити повітря з бюретки і гребінки через кран 11, закрити кран 11 і набрати в обидва коліна бюретки 100 см³ повітря, з'єднати бюретку з трубкою і гребінкою, привівши тиск в приладі до атмосферного. Це повітря слід повністю перевести в приймач, довівши рівень рідини в бюретке до крана 7, після чого потрібно з'єднати бюретку з правою стороною гребінки.

При проведенні робіт з трубкою 2 нагрівач трубки повинен бути постійно включений. Якщо перед початком робіт трубка була холодною, то для підготовки газоаналізатора до визначення змісту водню (для досягнення стабільної температури каталізатора 80-100 °С) потрібно близько 30 хв. При нагріванні кран 8 повинен з'єднувати трубку з правою частиною гребінки, а крани 6 і 7 мають бути відкриті в атмосферу.

Після переведення в приймач 100 см³ повітря слід продути досліджуваним газом бюретку і з'єднувальний шланг, відбираючи кілька разів в бюретку через кран 6 і викидаючи газ в атмосферу також через кран 6. Потім потрібно відібрати в бюретку точно 33,35 см³ досліджуваного газу (проба газу, який я відміряв в бюретке, повинна бути менше 33,35 см³ на величину шкідливого об'єму бюретки).

Поєднавши бюретку кранами 7, 8, 14 з приймачем, слід перевести в бюретку частина повітря з приймача, заповнивши газовою сумішшю обидва коліна бюретки. Потім, повільно піднімаючи зрівняльну склянку, перевести газ в приймач 3. Швидкість підйому склянки повинна бути такою, щоб при відкритих обох кранах вилки різниця в положенні рівнів рідини в вузькою та широкою частинах бюретки не перевищувала 3-5 див. Після переведення всього газу в приймач 3 слід також повільно повернути його в бюретку. При повторенні цієї операції можна діяти швидше, так як основний об'єм водню згоряє при перших двох прохождениях через каталізатор. Всього потрібно 4-5 перекладів газу в приймач 3 і назад. Після остаточного переведення залишився газу в бюретку слід виміряти його обсяг і визначити вміст водню за формулою

Сн₂ = 2(V_повітр+V_пр-V_до), (1)

де Сн₂ - вміст водню в досліджуваному газі, %;

V_л - об'єм повітря, що бере участь в аналізі, см³;

V_пр - об'єм проби досліджуваного газу, см³;

V_к - обсяг газу в бюретке, що залишився після спалювання водню, см³.

При точному відборі проб повітря (100 см³) і газу (33,35 см³ з урахуванням шкідливого об'єму бюретки) формула (1) спрощується:

Сн₂ = 2(133,35-V_до). (2)

Вміст водню в газі повинно бути не менше 70%.

При менших концентраціях в інших випадках проба досліджуваного газу з урахуванням шкідливого об'єму повинна становити не 33,35 см³, а 20 см³, а проба повітря - 100 см³, а 80 см³. Методика визначення водню при цьому не змінюється, але розрахунок проводиться за формулою

Сн₂ =(V_повітр+V_пр-V_до). (3)

Якщо обсяг проби газу з урахуванням шкідливого об'єму бюретки становить рівно 20 см³, а об'єм повітря - рівно 80 см³, формула (3) набуває наступного вигляду:

Сн₂ =(100 - V_до). (4)

При проведенні каталітичного спалювання водню необхідно стежити, щоб запірна рідина з бюретки чи приймача не потрапила в трубку з каталізатором щоб уникнути втрати його активності.

8. Для визначення свідомо низьких (менше 4%) концентрацій водню в повітрі слід проводити аналіз повітря, відбираючи в бюретку 100 см³, не виробляючи розбавлення проби і не враховуючи шкідливий обсяг бюретки.

У цьому випадку після продувки атмосферним повітрям заздалегідь нагрітій трубки з каталізатором, підйому рівня рідини в приймачі до крана 14 і бюретке до крана 7 слід набрати досліджуваний повітря в бюретку через крани 6 і 7, потім випустити повітря в атмосферу через кран 11 і набрати в бюретку пробу (80 см³ в широке коліно і 21-22 см³ - у вузьке). Після цього слід закрити кран 6 і, піднімаючи зрівняльну склянку, довести рівень рідини в правому коліні бюретки до мітки "20". Потім, не опускаючи склянку, закрити кран 11 і швидким поворотом крана 6 випустити надлишок проби в атмосферу, після чого перевірити обсяг відібраної проби, привівши тиск до атмосферного, з допомогою зрівняльної склянки.

Відібрану пробу слід три-чотири рази пропустити через трубку з каталізатором, потім перевести в широке коліно бюретки залишився обсяг газу (до мітки "80"), а решта - у вузьке коліно бюретки, довівши рівень рідини в приймачі до крана, і виміряти отриманий обсяг.

Розрахунок вмісту водню в газі слід проводити за формулою

Сн₂ =(V_пр-V_до). (5)